УДК 664:543
Табл. 1. Ил. 1. Библ. 13.
DOI: 10.21323/2071-2499-2019-1-48-53

Хромато- масс-спектрометрическое определение остатков ветеринарных препаратов в пищевой продукции, нормируемых законодательством Российской Федерации

Куликовский А.В., канд. техн. наук, Вострикова Н.Л., канд. техн. наук, Иванкин А.Н., доктор хим. наук, Князева А.С.
ФНЦ пищевых систем им. В.М. Горбатова
Ключевые слова: безопасность, антибиотики, ВЭЖХ-МС/МС, масс-спектрометрия, амфениколы, пенициллины, метаболиты нитрофуранов, b-агонисты,
Реферат:
Рассмотрена проблема бесконтрольного применения ветеринарных препаратов, нормируемых в регламентирующих документах в РФ. Описан метод определения остаточных количеств амфениколов и пенициллинов. Раскрыты проблемы идентификации, предложены методические подходы к хромато-масс-спектрометричекому анализу амфениколов, пенициллинов, метаболитов нитрофуранов и стимуляторов роста (ß-агонистов). Показано влияние подавления ионизации матрицей, повышена селективность экстракции за счет оптимизации процедуры подготовки проб, минимизировано влияние органических примесей на результат измерений. Представлены методические рекомендации для анализа 10 амфениколов и пенициллинов: хлорамфеникол, флорфеникол, флорфеникол амин, бензилпенициллин, ампициллин, диклоксациллин, оксациллин, феноксиметилпенициллин, клоксациллин, амоксициллин. Представлены методические рекомендации для анализа 4 метаболитов нитрофуранов: 3-амино–2-оксазолидинон (АОЗ); 3-амино–5-метилморфолино–2-оксазолидинон (АМОЗ); 1-амино-гидантоин (АГД) гидрохлорид; семикарбазид (СЕМ) гидрохлорид. Представлены методические рекомендации для анализа 11 ß-агонистов: кленбутерол, сальбутамол, рактопамин, тербуталин, сальметерол, пропранолол, тулобутерол, циматерол, мабутерол, мапентерол, зилпатерол. Нижний предел количественного определения для всех ветеринарных препаратов составил не менее 1 мкг/кг.

Chromato-mass spectrometric determination of residues of veterinary drugs in food products regulated by the legislation of the Russian Federation

Kulikovskii A.V., Vostrikova N.L., Ivankin A.N., Knyazeva A.S.
Gorbatov Research Center for Food Systems
Key words: safety, HPLC-MS/MS, mass spectrometry, amphenicols, penicillins, nitrofuran metabolites, ß-agonists, antibiotics
Summary:
The article discusses the problem of uncontrolled use of veterinary drugs, standardized in regulatory documents in the Russian Federation. The article addresses the problem of the use of veterinary drugs, describes a method for determining the residual amounts of amphenicols and penicillins. Identification problems are revealed, methodical approaches to the chromato-mass-spectrometry analysis of amphenicols, penicillins, nitrofuran metabolites and growth promoters (ß-agonists) are proposed. The effect of suppression of ionization by the matrix is shown, the selectivity of extraction is increased by optimizing the sample preparation procedure, and the effect of organic impurities on the measurement result is minimized. Methodical recommendations for the analysis of 10 amphenicols and penicillins: chloramphenicol, florfenicol, florfenicol amine, benzylpenicillin, ampicillin, dicloxacillin, oxacillin, phenoxymethylpenicillin, cloxacillin, amoxicillin are presented. Presented methodological recommendations for the analysis of 4 metabolites of nitrofurans: 3-amino-2-oxazolidinone (AOD); 3-amino-5-methylmorpholino-2-oxazolidinone (AMOZ); 1-amino-hydantoin (AGD) hydrochloride; semicarbazide (CEM) hydrochloride. Methodological recommendations for the analysis of 11 ß agonists are presented: clenbuterol, salbutamol, ractopamine, terbutaline, salmeterol, propranolol, tulobuterol, cymaterol, mabuterol, mapenterol, zilpaterol. The lower limit of quantitative determination for all veterinary drugs was at least 1 μg/kg.

СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ / REFERENCES:

1. Freitas, A. Multidetection of antibiotics in liver tissue by ultra-high-pressure-liquid-chromatography–tandem mass spectrometry / A. Freitas, J. Barbosa, F. Ramos // Journal of Chromatography B. – 2015. – V. 976–977. – P. 49–54.

2. Park, M.S. Development of an analytical method for detecting nitrofurans in bee pollen by liquid chromatography – electrospray ionization tandem mass spectrometry / M.S. Park, K.T. Kim, J.S. Kang // Journal of Chromatography B. – 2017. – V. 1046. – P. 172–176.

3. Fernando, R. Determination of nitrofuran metabolites in shrimp muscle by liquid chromatography-photo diode array detection / R. Fernando, D.M.S. Munasinghe, A.R.C. Gunasena, P. Abeynayake // Food Control. – 2017. – V. 72. – Part B. – P. 300–305.

4. Vass, M. Nitrofuran antibiotics: a review on the application, prohibition and residual analysis / M. Vass, K. Hruska, M. Franek // Veterinarni Medicina. – 2008. – V. 53. – № 9. – P. 469–500.

5. Закревский, В.В. Состояние загрязненности мясного сырья нитрофуранами в условиях традиционного животноводства / В.В. Закревский, С.Н. Лелеко // Профилактическая и клиническая медицина. – 2012. – № 3. – С. 96–99.

Zakrevsky, V.V. Sostoyaniye zagryaznennosti myasnogo syr’ya nitrofuranami v usloviyakh traditsionnogo zhivotnovodstva [The state of contamination of raw meat with nitrofurans in the conditions of traditional animal husbandry] / V.V. Zakrevsky, S.N. Leleko // Profilakticheskaya i klinicheskaya meditsina. – 2012. – № 3. – P. 96–99.

6. Kaufmann, A. Determination of nitrofuran and chloramphenicol residues by high resolution mass spectrometry versus tandem quadrupole mass spectrometry / A. Kaufmann, P. Butcher, K. Maden, S. Walker, M. Widmer // Analytica Chimica Acta. – 2015. – V. 862. – P. 41–52.

7. Vroomen, L.H. In vivo and in vitro metabolic studies of furazolidone: a risk evaluation / L.H. Vroomen, M.C. Berghmans, P.J. Van Bladeren, J.P. Groten, C.J. Wissink, H.A. Kuiper // Drug Metab Rev. – 1990. – V. 22. – № 6–8. – P. 663–676.

8. El-Armouche, A. Long-term β-adrenergic stimulation leads to downregulation of protein phosphatase inhibitor–1 in the heart / A. El-Armouche, F. Gocht, E. Jaeckel et al. // European Journal of Heart Failure. – 2007. – V. 9. – P. 1077.

9. Anonymous (1996) Council Directive 96/23/EC of 29 April 1996 on measures to monitor certain substances and residues thereof in live animals and animal products, and repealing Directives 85/358/EEC and 86/469/EEC and Decisions 89/187/EEC and 91/664/EEC, and in particular Art. 21. Official Journal of the European Communities L125 (23.05.1996). – P. 10.

10. ГОСТ Р 54032–2010 «Продукты пищевые, корма, продовольственное сырье. Метод определения содержания бета-адреностимуляторов с помощью газовой хроматографии с масс-спектрометрическим детектором». – М.: Стандартинформ, 2011. – C. 16.

GOST R 54032–2010 «Produkty pishchevyye, korma, prodovol’stvennoye syr’ye. Metod opredeleniya soderzhaniya beta-adrenostimulyatorov s pomoshch’yu gazovoy khromatografii s mass-spektrometricheskim detektorom» [Food products, feed, food raw materials. Method for determining the content of beta-adrenostimulyatorov using gas chromatography with a mass spectrometric detector]. – M.: Standardinform. – 2011. – P. 16.

11. Shao, B. Multi-residual analysis of 16 β-agonists in pig liver, kideney and muscle by ultra performance liquid chromatography tandem mass spectrometry / B. Shao, X. Jia, J. Zhang, J. Meng, Y. Wu, H. Duan // Food Chem. – 2009. – V. 114. – № 3. – P. 1115–1121.

12. Sai, F. Simultaneous detection of residues of 25 β2 – agonists and 23 β-blockers in animal foods by high-performance liquid chromatography coupled with linear ion trap mass spectrometry / F. Sai, M. Hong, Z. Yunfeng, C. Huijing, W. Yongning // J. Agricult. Food Chem. – 2012. – V. 60. – № 8. – P. 1898–1905.

13. Итоговый доклад о результатах и основных направлениях деятельности Федеральной службы по ветеринарному и фитосанитарному надзору за 2017 год. Электронный ресурс. – Режим доступа: [http://www.fsvps.ru/fsvps/public/collegium.html] (дата обращения 14.12.2018).

Itogovyy doklad o rezul’tatakh i osnovnykh napravleniyakh deyatel’nosti Federal’noy sluzhby po veterinarnomu i fitosanitarnomu nadzoru za 2017 god [Final report on the results and main activities of the Federal Service for Veterinary and Phytosanitary Surveillance for 2017]. Elektronnyy resurs. – Rezhim dostupa: [http://www.fsvps.ru/fsvps/public/collegium.html] (data obrashcheniya 14.12.2018).

Контакты:

Куликовский Андрей Владимирович
a.kulikovskii@fncps.ru
+7(495) 676–79–61
Вострикова Наталья Леонидовна
n.vostrikova@fncps.ru
Иванкин Андрей Николаевич
a.ivankin@fncps.ru
Князева Александра Сергеевна
a.knyazeva@fncps.ru

Для цитирования:

Куликовский, А.В. Хромато-масс-спектрометрическое определение остатков ветеринарных препаратов в пищевой продукции, нормируемых законодательством Российской Федерации / А.В. Куликовский, Н.Л. Вострикова, А.Н. Иванкин, А.С. Князева // Все о мясе. – 2019. –

For citation:

Kulikovskii, A.V. Chromato-mass spectrometric determination of residues of veterinary drugs in food products regulated by the legislation of the Russian Federation / A.V. Kulikovskii, N.L. Vostrikova, A.N. Ivankin, A.S. Knyazeva // Vsyo o myase. – 2019. –